氣相色譜儀常見故障分析

氣相色譜儀常見故障分析

1. 進樣后不出色譜峰的故障

氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查   。

（1）檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，

（2）再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，

（3）然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，

（4）最后觀察檢測器出口是否暢通。

檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

2. 基線問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。

（1）遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及設備配件。

（2）如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現在新換的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。

（3）當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養成定期更換進樣墊的好習慣）；

（4）石英棉是不是該更換了；

（5）襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。

（6）此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

3. 造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

一種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。

（1）為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；

（2）注入進樣口的樣品應當清潔；

（3）減少高沸點的油類物質的使用；

（4）使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復時間也較長，因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復嘗試，一定能成功解決問題。